来源:Polymers 发布时间:2021/11/16 15:23:14
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POSS对新型无机牙科复合树脂性能的研究 | MDPI Polymers

论文标题:Study of POSS on the Properties of Novel Inorganic Dental Composite Resin

(POSS对新型无机牙科复合树脂性能的研究)

期刊:Polymers

作者:Jiahui Wang, Yizhi Liu, , Jianxin Yu, Yi Sun and Weili Xie

发表时间:20 February 2020

DOI:10.3390/polym12020478

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期刊链接:

https://www.mdpi.com/journal/polymers

背景介绍

目前,复合树脂是用于牙齿缺损修复最重要的材料。因为复合树脂优异的性能可以作为龋齿填充和修复的主要材料,所以在牙科修复中起着举足轻重的作用[1]。然而,随着使用时间的增加,复合树脂修复材料的缺点也逐渐暴露,例如强度低、耐磨性差和聚合收缩大。现阶段一般采用纳米填料改善其机械性能和防龋性能[2]。

多面体低聚倍半硅氧烷 (POSS) 作为一种有机-无机杂化纳米材料[3],可以增强基体性能,并且可以在微米或纳米级上与基体保持良好的相容性。同时,用于牙齿修复的POSS可以显着改善边缘适应性,并确保良好的生物相容性和舒适度,可以大大降低微积液和继发龋的风险。

哈尔滨工业大学刘一志教授研究团队在Polymers 上发表的文章“Study of POSS on the Properties of Novel Inorganic Dental Composite Resin ”,团队将各种甲基丙烯酸多面体低聚倍半硅氧烷 (POSS) 掺入新型纳米SiO2牙科树脂复合材料中。研究了POSS对树脂的体积收缩率和机械性能影响,为临床选择具有优异性能的复合树脂提供了参考。

实验内容

一、实验材料

Bis-GMA (双酚A甘油二酸酯二甲基丙烯酸酯),TEGDMA (三甲基丙烯酸三 (乙二醇) 酯),光引发剂CQ (樟脑醌,占97%),助引发剂 (甲基丙烯酸2- (二甲氨基) 乙酯,DMAEMA,占98%),表面改性的KH-550纳米SiO2 (平均粒径为30 nm),甲基丙烯酸POSS。

二、实验仪器

FTIR spectrometer (Avatar360, Nicolet, Madison, US), VHX-600E digital microscope (Keyence Company, Shanghai, China), G200 Nano Indenter (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA), T1-FR010TH A50 (ZWICK Materials Testing Machine, Ulm, Germany).

三、实验过程

按照表1的比例在避光的容器中混合来制备包含Bis-GMA,TEGDMA,CQ和DMAEMA的有机树脂基质溶液。将甲基丙烯酸POSS添加到纯树脂溶液中。将纳米SiO2掺入有机复合溶液中,并在真空中均匀地混合,从而使气泡逸出2小时。将混合物溶液倒入金属模具中,并用可见光固化。每个样品在室温下固化60s。将制备的样品浸入37℃的蒸馏水中24 h,并在36.5℃的人造唾液中保存4周。

表1:POSS杂化无机牙科复合树脂的比例

四、研究结果

01 FTIR 分析

由图1复合树脂的FTIR光谱可知,POSS中SiOSi的特征峰在1120 cm-1处的谱带,随着POSS的增加,峰强度增加。

图1. 不同POSS添加量的复合树脂的FTIR光谱

02 低体积收缩

牙科树脂基体的体积收缩值为3.59%,随着POSS添加量的增加,体积收缩率下降。由于自由体积变化的限制,POSS明显降低了树脂的收缩率。这是因为当将POSS添加到树脂中时,由于其独特的无机纳米笼结构能够吸引甚至缠绕单体链,使单体在反应之前更加紧密地分散,链的运动受到大量交联点的限制,并限制了树脂自由体积的变化,并且反应后POSS纳米笼的体积并没有出现变化。

03 机械性能分析

从图2-图4可知少量添加POSS可以显著提高牙科树脂基体的硬度和耐刮擦性,与通常使用的填料相比,少量的POSS可以提高机械性能。随着POSS添加量的增加,纳米颗粒和树脂链紧密吸引并形成大的聚合物颗粒,这有利于应力传递,复合材料的机械性能有所提高。当其超过5wt%时,出现非均质分布和应力集中,复合树脂的机械性能开始降低。弯曲强度和断裂能可以反映承受牙齿修复体的复杂载荷的能力。

图2. 添加不同POSS的复合树脂的硬度和弹性模量

图3. 规整牙科树脂基体在载荷作用下的有效渗透深度曲线

图4. 添加不同POSS的复合树脂的平均刮擦深度

如图5和图6所示,当POSS添加量为2wt%时,POSS的引入提高了抗弯强度和断裂能,且SiO2纳米颗粒均匀分布在基体材料表面。此时 POSS单体与基质聚合形成交联的网状骨架,有助于提高树脂的韧性。但是当增加POSS添加量较大时,交联网络也随之增加,导致复合材料的弯曲强度和断裂能急剧下降。因此,添加POSS填料应在一定范围内,否则会产生不利影响。

图5. 添加不同POSS的复合树脂的弯曲强度和断裂能

图6. (a)纯复合树脂和(b)POSS混合牙科复合树脂的断口形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像。

随着POSS的加入,体积收缩率显着降低。当添加少量的POSS时,POSS杂化无机牙科复合树脂表现出正的增强作用。当其超过5wt%时,出现非均匀分布和应力集中,POSS复合树脂的机械性能降低。颗粒的大尺寸效应会导致载荷下的应力集中。通过纳米颗粒的强化作用,它们通过进入聚合物链段间隙和内部界面区域,使得复合材料表现出物理交联或纳米效应,从而转移了应力提高了复合材料的机械性能。

参考文献

1. Soares, L.M.; Razaghy, M.; Magne, P. Optimization of large MOD restorations: Composite resin inlays vs.

short fiber-reinforced direct restorations. Dent. Mater.2018, 34, 587–597.

2. Yudovin-Farber, I.; Beyth, N.; Nyska, A.; Weiss, E.I.; Golenser, J.; Domb, A.J. Surface characterization

and biocompatibility of restorative resin containing nanoparticles. Biomacromolecules2008, 9, 3044–3055.

3. Blanco, I. Polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS) s in medicine. J. Nanomed. 2018, 1, 1002.

 

 
 
 
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