作者:朱汉斌 来源:科学网 www.sciencenet.cn 发布时间:2018/2/25 13:36:38
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石墨烯国际标准工作总结研讨会暨项目落地对接会在穗召开

 

石墨烯国际标准工作总结研讨会现场。

与会领导、嘉宾合影留念。

科学网讯(记者朱汉斌)石墨烯国际标准工作总结研讨会暨国际标准项目落地对接会国际标准研讨会于2月6日至8日在广州召开。国家纳米科学中心、广州特种承压设备检测研究院、深圳市标准技术研究院、中科院山西煤化所、中山大学、华南理工大学、山东大学、深圳粤网节能技术服务有限公司、深圳华烯新材料有限公司等19家企事业单位共计32名代表参加了本次会议。

此次会议讨论了由我国提出的8项石墨烯检测IEC国际标准,包括IEC/TS 62607-6-13 Bohem滴定法测量石墨烯表面含氧官能团、IEC/TS 62607-6-14 拉曼光谱法表征石墨烯粉体材料的缺陷等级、IEC/TS 62607-6-17 石墨烯粉体有序度分析、IEC/TS 62607-6-18 FTIR-TGA 联用法测石墨烯粉体官能团含量、IEC/TS 62607-6-19 CS/ONH分析仪测石墨烯粉体化学组成、IEC/TS 62607-6-20 ICP-MS法测量石墨烯片金属杂质、IEC/TS 62607-6-21 XPS法测量石墨烯片C/O比、IEC/TS 62607-6-22 燃烧法测量石墨烯材料的灰分含量,涵盖石墨烯产业亟待解决的元素分析、金属杂质、灰分、缺陷等级等关键参数。值得一提的是,这其中由石墨烯企业提出的标准占据了二分之一。

在研讨会上,国家纳米科学中心研究员葛广路报告了我国在国际标准化组织纳米技术委员会(ISO/TC 229)和国际电工委员会纳电子产品与系统技术委员会(IEC/TC 113)中的纳米材料标准制定工作情况,介绍了该领域最新进展,并对开展石墨烯国际标准化工作提出四项建议:一是要完善石墨烯标准制定合作机制,加快标准比对及研制进程;二是要充分开展比对实验,呼吁高校、材料生产商、材料下游用户、科研院所、检测机构等积极参与,在科学原理、方法验证、比对实验等方面夯实基础;三是设立石墨烯检测评价验证基地,加强石墨烯样品检测评价及标准验证工作;四是加强调研工作,深入了解企业需求,助力企业研发及标准制定,促进中国的石墨烯产业做大做强。

此外,各标准制定专家依次向大会详细报告标准研制进度及存在的问题。其中,国家纳米科学中心报告了IEC/TS 62607-6-20 ICP-MS法测量石墨烯片金属杂质、IEC/TS 62607-6-21 XPS法测量石墨烯片C/O比两项标准的研制情况;中科院山西煤化所报告了IEC/TS 62607-6-13 Bohem滴定法测量石墨烯表面含氧官能团、IEC/TS 62607-6-22 燃烧法测量石墨烯材料的灰分含量两项标准的研制情况;深圳粤网节能技术服务有限公司与深圳华烯新材料有限公司共同报告了其余四项标准的研制情况。与会其他高校、科研机构、企业积极参加讨论,提出了多项石墨烯标准制定的需求,希望能够切实参与相关石墨烯标准的研制工作。

经过热烈的研讨,与会专家对由我国提出并主导的8项石墨烯国际标准达成一致意见,从严从稳推进国际、国内实验室间比对试验和不同方法间比对试验,推动标准研制进程,夯实基础,做出精品,有效发挥标准化对质量提升的基础性、引领性、战略性作用,促进石墨烯产业的规范化、规模化和持续健康发展。

据了解,8项石墨烯国际标准经过技术讨论,围绕各标准目前的进展以及实验比对计划,形成了以下的建议与意见:

IEC/TS 62607-6-13 Bohem滴定法测量石墨烯表面含氧官能团:需明确该方法适用的石墨烯材料范围,继续推进实验室间比对实验,将正在开展的国内比对结果纳入CD稿,与其他表征方法(XPS、FTIR-TGA等)进行方法间比较。该项标准工作的深入开展,将使低成本的石墨烯结构表征方法得到推广,在上下游对接中能针对具体官能团类型及含量提供分析方法的对标基础。

IEC/TS 2607-6-14 拉曼光谱法表征石墨烯粉体材料的缺陷等级:需确定落实实验室间比对实验(包括国际、国内实验室间比对实验)的条件需求与测试样品类型,补充内容并准备相关内容的CD稿,供下一步工作开展使用。此外,针对国际比对实验的开展,还需要完成航空安全托运的相关认证授权工作。该项标准工作的深入开展,将澄清过去对石墨烯粉体拉曼光谱的一些误解,给出更具理论依据的分析方法,使石墨烯粉体的缺陷等级分析能够建立在更加可靠的基础上,从而提高业界整体的内部质量控制水平,并对下游提供更具参考性的关键技术指标。

IEC/TS 62607-6-17 石墨烯粉体空间有序度分析:需提供半定量或定量的指标,使方法的可操作性进一步提高,提升该方法的公信力。为此,应基于不同的“非石墨烯”程度的置信度,形成作为空间有序度指标的一系列参比物质,使未知样品在测试过程中具有相对量化的对比指标,明确未知样品作为石墨烯材料的可能性。需要进一步推广实验室比对工作,深入分析、整理并补充相关数据,使方法能够具有更扎实的基础。该项标准工作的率先开展,明确了石墨烯粉体所不应具有的结构特征,使相关的评估检测工作得以落地对接,从而促进行业内部整体的规范、有序、健康发展。

IEC/TS 62607-6-18 FTIR-TGA 联用法测石墨烯粉体官能团含量:应继续开展实验室间比对实验,并开展与Bohem滴定法、XPS检测等技术的方法间比对试验,争取发表研究论文,进一步提高方法的可靠性和接受度。该项标准工作的有序开展,将提供更具整体代表性的石墨烯粉体官能团含量及类型的测试数据,有助于行业内部更好的进行质控,并提供参数明确的特征指标供上下游对接。当该方法的信度与效度进一步提高后,甚至具备作为官能团分析过程中仲裁方法的可能。

IEC/TS 62607-6-19 石墨烯粉体化学组成的CS/ONH分析仪测定方法:需推进方法比对工作,尤其是针对性的与有机元素分析仪(EA)进行方法间比对,确定碳与硫比对结果及实验室环比测试的结果,并尽快形成WD稿,供下一步工作开展使用。此外,还应加强标准在业内的宣传,提升对标准的接受程度。该项标准工作的有序开展,将进一步提高石墨烯粉体中杂质元素含量的分析精度,避免了由测试数据自身的信度误差导致方法的失效,从而使业内的质控水平进一步抬升,推进行业整体的发展。

IEC/TS 62607-6-20 ICP-MS法测量石墨烯片的金属杂质含量:需增加参与国际比对的实验室的数量,推进比对的广度;应补充更多不同类型的石墨烯样本开展消解实验,避免消解不完全影响数据可靠性。该项标准工作的有序开展,得益于国际比对工作过程中各个单位的参与,深入的联合工作将使国际间的认识统一,同时,高精度的分析方法在各个不同的环境下都表现出量级一致且绝对值低的误差,也证明了方法自身的可靠性。可以预见推广该方法,将统合行业整体的共识,并形成关键的对标参数供上下游对标使用。

IEC/TS 62607-6-21 XPS法测量石墨烯片的碳氧比:需进一步展开实验,特别是确定不同时间的情况下,氧化石墨烯类样品其含氧量与微结构是否受溶剂水的反应而影响,从而判断该方法针对不同时间的氧化石墨烯类样品的可靠性。另外,对于XPS方法过程中的分峰和识别应当给予进一步的建议。该项标准工作的有序开展,同样依托于国际比对工作的支持。关键参数上极小的绝对变动水平,使微观尺度上针对于石墨烯片层的元素类型/价态分析,具有了良好的实验基础。针对于目前行业内在碳氧比微观分析上的基础需求,该方法具有着理想的推广潜力,并能进一步起到规范行业的作用。

IEC/TS 62607-6-22 燃烧法测量石墨烯材料的灰分含量:需进行方法比对试验,尤其是针对热重分析仪进行比较,在控制待测样品无飞溅/漂移,结果可信的基础上,比对方法间的差异;分析灰分/余烬的结构,以确定标准方法的适用性。该项标准工作的率先开展,意味着形成了适用于石墨烯材料低成本速检的内控指标,从而使行业内控产品品质具有了一个更简单的测试方法,避免了复杂和昂贵的设备与工艺成本,在大多数实验室具备的基础条件下,即可实施石墨烯材料的灰分分析,将对整个行业的进一步发展形成助力。

 
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